DB-JL 填料精馏实验装置说明书
一12、 概述蒸馏是利用混合物中组分间挥发度的不同来分离组分的一类单元操作过程。经多次平衡分离过程的蒸馏称为精馏。
由于精馏单元操作流程简单、设备制作容易、操作稳定、易于控制，其设计理论较为完善与成熟，从而在化工企业中，尤其在石油化工、有机化工、煤化工、精细化工、生物化工等企业中被广泛采用。常见的精馏单元过程由精馏塔、冷凝器、再沸器、加料系统、回流系统、产品贮槽、料液贮槽及测量仪表等组成。精馏塔本身又分为板式塔和填料塔，本产品为不锈钢制作的板式精馏塔。可进行连续或间歇精馏操作，回流比可任意调节，也可以进行全回流操作。
本装置的原料槽放置在控制屏的下部，产品贮槽、取样槽于控制屏侧面；设备结构紧凑、美观。
二、实验目的：
1、熟悉精馏单元操作过程的设备与流程；
2、掌握精馏塔的操作方法与原理；
3、学习精馏塔效率的测定方法。
三、设备技术数据和性能介绍
（1） 精馏塔：本装置精馏塔体采用不锈钢制作，塔内径为φ50mm，塔内填装规整φ3mm玻璃填料，精馏塔设置了两处进料口，同时在再沸器上也设置了进料口，以便于开车时直接向再沸器加料。本精馏塔的回流比通过回流液和馏出液电磁阀控制可以任意调节回流比。
（2） 冷凝器 ：精馏塔冷凝器壳体采用不锈钢制作，换热管采用传热效率较高的铜管制作。管径为φ12×1mm，换热面积为0.3m2，冷凝器下部与精馏塔体直接相连，以减少热损失。冷凝液储存在馏出液槽中，一部分通过回流电磁阀控制后返回到精馏塔顶板。另一部分则通过产品电磁阀控制后送至产品槽。
（3） 再沸器：精馏塔再沸器直接置于精馏塔下部，采用不锈钢制作，内置电热管加热。总加热功率为2.0KW，分两组，各1.0KW，两组承担精馏塔的温度控制调节，以确保控温精度。
（4） 料液泵 ：本料液泵采用微型磁力泵，流量为0.4m3/h,扬程为8m，输入功率为30W。进行连续精馏实验时可通过加料出口阀、流量计向精馏塔加料。
（5） 控制屏：本装置的釜液加热温度的给定和调节、加料量的调节、回流比的调节、微型泵出口流量的调节，以及塔釜、塔顶温度、灵敏板温度的显示、加料量、产品、回流和微型泵出口流量的显示，均集中在控制屏。精馏塔的料液槽、产品槽、以及料液泵也集中设置在控制屏内（下部）�？刂破恋暮竺趴梢源蚩员阄抻�。
四、设备流程：
五、使用与维护
1、精馏塔的正常与稳定操作
精馏塔从开车到正常稳定操作是一个从不稳定到稳定的渐进过程。在这一过程中，塔内的浓度分布会从不正常到正常，经历“逆行分馏”之后，才会转入正常操作状态。从“逆行分馏”到正常精馏，需要较长的转换时间。对实验室的精馏装置，这一转换时间至少需30分钟以上。而对于实际生产装置，转换时间有可能超过2小时。所以精馏塔从开车到稳定、正常操作的时间也必须保证在30 分钟以上。判断精馏塔是否已经进入正常、稳定操作状态，还必须经过采样分析才知道。如果在同一采样点连续三次采样分析（至少两次，间隔10分钟以上）结果均相近（不超过1％），则可认为已进入正常、稳定操作状态。
2、维持精馏塔正常稳定操作的条件
① 根据给定的工艺要求严格维持物料平衡；
若总物料不平衡，进料量大于出料量，会引起淹塔；反之，若出料量大于进料量则会导致塔釜干料。从精馏的组分衡算方程：FXfi=DXdi+WXwi 我们可以导出：D/F=(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi) ； W/F=1-D/F 。两式告诉我们，在F 、Xfi、 Xdi、 Xwi 一定的情况下，还应严格保证馏出液D和釜液W的采出率满足组分衡算的要求。如果采出率D/F过大，即使精馏塔有足够的分离能力，在塔顶仍不能取得合格的产品。
② 根据设计要求，严格控制回流量；
在塔板数一定的情况下对于精馏操作必须有足够的回流比，才能保证有足够的分离能力来取得符合工艺要求的产品。要取得合格的产品，必须严格控制回流量（＝RD），以保证足够的回流比。
③ 严格控制精馏塔内的气液两相负荷量，避免发生不正常的操作现象；
④ 严格控制塔压降；
塔板压降可以反映塔内的流体力学状况，根据塔釜压力表压降的变化可以及时调整塔的加热负荷与冷却水量，以控制塔的稳定正常操作。在实际生产中塔板压降还可以反映塔板上的结构变化（如结垢、堵塞、腐蚀等），尽早了解，以便及时处理。
3、产品不合格时的调节方法
① 由于物料不平衡而引起的不正常现象及调节
在操作过程中，要求维持总物料的平衡是比较容易的，但要求保证组分的物料平衡则比较困难，因精馏过程常�；岽τ谖锪系牟黄胶馓跫虏僮鳌Ｔ谡Ｇ榭鱿�，对于精馏过程应有：DXdi=FXfi-WXwi ，如果在 DXdi>FXfi-WXwi 情况下操作，显而易见，随着过程的进行塔内轻组分将大量流失，重组分逐步积累，致使操作日趋恶化。
表观现象是：塔釜温度合格，塔顶温度逐渐升高，塔顶产品不合格，严重时馏出液会减少。造成这一情况的直接原因是：A.进料组成有变化，轻组分含量下降B.塔釜与塔顶产品的采出比例不当，即 D/F>(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi) 。处理方法是：如果是原因B，可维持加热负荷不变，减少塔顶采出，加大塔釜采出量和进料量，使过程在DXdi < FXfi-WXwi 的情况下操作一段时间，待塔顶温度下降至规定值时，再调节操作参数使过程在 DXdi＝FXfi-WXwi 的状态下操作。如果是原因A，若进料组成的变化不大，调节方法同B。如果进料组成的变化较大，则需改变回流量或调整进料位置。如果在DXdi< FXfi-WXwi情况下操作，则恰与上述情况相反，其表观现象是：塔顶合格而塔釜温度下降，塔釜采出不合格。造成的直接原因是：A.进料组成有变化，轻组分含量上升；B.塔釜与塔顶产品的采出比例不当，即 D/F<(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi) 。处理方法是：如果是原因B，可维持回流比不变，加大塔顶采出，同时应增加加热负荷，必要时还可适当减少进料量，使过程在DXdi> FXfi-WXwi 的情况下操作一段时间，待塔顶温度下降至规定值时，再调节操作参数使过程在DXdi> FXfi-WXwi的状态下操作。如果是原因A，亦可按上述方法调节，必要时可调整进料板的位置。
② 生产调节的变化引起的不正常操作的调节
人为因素或偶然因素导致进料量的变化（可由进料的流量计看出）引起的不正常操作，可直接调节进料阀的开度使之恢复正常。如果是生产需要有意改变进料量，则应以维持生产的稳定操作为目标进行调节，使过程仍然处于DXdi＝FXfi-WXwi的状况下操作。
③ 进料温度的变化引起的不正常操作的调节
进料温度的变化对精馏过程的分离效果有直接影响，因为它会直接影响到塔内的上升蒸汽量，易使塔处于不稳定操作状况。严重时还会发生跑料现象。如果不及时调节，后果是严重的。发生此类情况，主要是通过调整加热负荷来解决。
④ 进料组成的变化引起的不正常操作的调节
进料组成的变化引起的不正常操作的调节方法同（1），但不如进料量的变化那样容易被发觉（要待分析进料组成时才可能知道）。当操作数据上有反映时，往往会滞后，因此如何能及时发觉并及时处理在精馏操作中是经常要遇到的问题，应引起高度重视。
六、操作步骤：
间歇精馏实验
1、实验前，检查设备，关闭所有阀门，防止实验进行时漏液。连接好冷凝器进出水管。
2、打开阀11和加料口阀10，通过加料口向原料罐中加入浓度为15%-20%的酒精与水的混合溶液。记录好原料液浓度和温度。
3、打开冷却水阀15和塔顶放空阀18，调节好冷凝水流量至150L/h左右。
4、打开阀8、6、7，打开控制箱电源开关，打开水泵开关，开启进料泵，向塔釜加入原料液至液位不低于液位计2/3的位置；然后关闭进料泵和阀门，打开电加热器开关，并将电流逐步调至7.5A左右（顺时针方向），塔釜温度设置为95度开始加热。。
5、待塔节温度升上后，将电流调回至4-6A。当塔釜温度达到混合液的泡点时，塔釜内产生大量蒸汽，观察塔节的温度变化。塔节从下至上温度将逐步升高并达到稳定。蒸汽经冷凝器冷凝后，经过左边�？绱欧Щ氐骄笏�(全回流实验时，不用打开回流比开关)。此时为全回流状态。
6、稳定操作15min后，开始从塔顶阀16、塔釜阀1取样口同时取样分析。并记录实验浓度、温度等实验数据。
7、打开阀门12、13，然后开启回流比控制开关、电磁阀开关，通过电控箱上的时间控制器，设置相应的回流比（设置方法见时间控制器说明书），系统进入部分回流工作状态。
8、待系统稳定15min，关闭阀门13，开启阀门14，进行取样，测量馏出液浓度，温度并记录。
9、间歇精馏过程中，馏出液的浓度将随着时间逐渐降低�？裳≡窈鲜实幕亓鞅燃霸谑笛楣讨邢嘤Φ慕档图尤鹊缌骼葱械浇细叩牧蟪鲆鹤槌�。
10、打开阀1对塔釜料液进行取样，冷却后测量浓度，温度并记录。
11、实验完成后，关闭加热开关，待系统冷却后，关闭冷却水，打开阀门17，排尽冷凝器内的冷却水。
12、待塔釜温度冷却到常温后，将塔釜和产品罐中的料液全部排入原料罐内进行混合，以便下次实验时使用。
七、注意事项
1、开车前应预先按工艺要求检查料液的组成与量。
2、开车前，必须认真检查塔釜的液位，看是否有足够的料液。
3、预热开始后，要及时开启冷却水阀。
4、排空阀18处于常开状态，有利于上升蒸汽将不凝气排出塔外。
5、当釜液加热至沸腾后，需严格控制加热量。
6、开车时先在全回流下操作，稳定后再转入部分回流，以减少开车时间。
7、进入部分回流操作时，要预先选择好回流比和加料口位置。注意必须在全回流操作状况完全稳定以后，才能转入部分回流操作。
8、操作中应保证物料的基本平衡，塔釜内的液面应维持基本不变；
9、操作时必须严格注意塔釜压强和塔节内温度的变化。
10、取样必须在稳定操作时才能进行，取样过多会影响塔内的稳定操作。分析用过的样品应倒回产品罐内。
11、停车时，应先停进、出料，再停加热系统，过5-10分钟后再停冷却水，使塔内余气尽可被完全冷凝下来。
12、严格控制塔釜电加热器的输入功率。
八、设备的维修与保养
日常的设备保养，应注意以下几点：
1、使用一段时间后，必须进行塔釜、料液槽和产品槽的排污和清洗，并放尽残液。
2、加料时应使用随装置配备的加料漏斗，并注意料液槽的液位，避免料液加到料液槽外面，加料前必须先将漏斗清洗干净，以免灰尘随料液进入料液槽，进而堵塞管道，影响操作。
3、设备安装调试好以后，尽量不要随意将配置的热电偶移动或抽出，以免影响测量精度。
4、如果管道连接件泄漏，可用活动扳手紧锢连接螺母，或加密封生料带之后再紧锢，如若不行，则必须更换管道接头或管道。
DB-JL 填料精馏实验装置
| 技术指标 | 说 明 | |||
| 装置特点 |
1、整个装置美观大气，结构设计合理，整体感强，能够充分体现现代化实验装置的概念。 2、设备整体为自行式框架结构，并安装有禁锢脚，便于系统的拆卸检修和搬运。 3、塔主体、冷凝器和储槽均采用304不锈钢制造，工艺精细，制作精良。 4、进料液与塔釜残液换热，实现废热再利用，体现精馏过程充分利用热能的工程化概念。 5、手动和自动方式精确控制回流比，可实现全回流和部分回流操作。 6、采用结构上的巧妙设计控制塔釜液位，以避免电加热器干烧。 7、装置设计可360度观察，实现全方位教学与实验。 |
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| 装置功能 |
1、了解填料精馏塔实验装置的基本结构和工作原理，掌握其操作方法； 2、学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 3、掌握回流比的调节方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。 4、全触摸集成化控制，高稳定数据传输，硬件加密。 |
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| 设计参数 |
常压操作。 上升蒸汽量：2-4L/h。 回流比：4--∞。 塔顶浓度≥80% |
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| 公用设施 |
水：装置需冷却水，自来水通过装置接口及转子流量计进入塔顶的冷凝器后排出。 电：电压AC220V，功率2.0KW，标准单相三线制。每个实验室需配置1~2个接地点（安全地及信号地）。 实验物料：乙醇—水，外配设备：阿贝折光仪、超级恒温器、乙醇（用户自配）。 |
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| 主要设备 |
1、304不锈钢塔体：φ40×1200mm，可调节进料位置，每段塔节都设有进料口和取样口，内装规整的φ3*3拉西环填料。 2、304不锈钢塔釜：容积≥5L，再沸器直接置于精馏塔下部，采用不锈钢制作，内置电加热管加热。总加热功率2000W，可调；分两组，各1000W，自动控制，承担精馏塔的温度控制调节。 3、塔顶全凝器：盘管式，304卫生级不锈钢，尺寸φ89×300mm。冷凝器下部与精馏塔体直接相连，以减少热损失。 4、管路：304卫生级不锈钢管路、管件及阀门。 5、原料罐：304不锈钢材质，容积25L。 6、冷却水流量计：转子流量计：透明可视，量程16-160L/h。 7、残液罐和产品罐：容积2L，带液位显示。 8、液位计传感器，500mm插入式液位计，4-20mA远传输出，流量检测机构。 9、塔釜压力：压力传感器，测量范围：0-20KPa，精度0.5级。 10、进料泵，蠕动泵1台，外控功能：转速控制，方向控制，启�？刂�。转速范围：0.1-150rpm。转速分辨率：0.1rpm。流量范围: 0.01-150ml/min。 11、回流系统：由24V电磁铁和时间继电器控制回流比，回流比控制范围：99：1-1：99。 12、温度传感器：Pt100，分辨率0.1℃，精度0.5%。插入长度可调整，直径φ3mm 13、电器：接触器、开关、漏电保护空气开关。 14、中央处理器：执行速度0.64μs，内存容量16K，功能：数据处理运算。 15、模拟�？椋焊叽�16位分辨率，总和精度±0.5%，内建RS485通讯模式。 16、温度�？椋悍直媛�0.1℃，精度0.5%，内建RS485通讯模式。 17、显示终端：采用一体机平板触摸电脑，全程数字化触摸屏控制操作。HMI：投射式触控技术，5000万次触摸点，内存4G，功能：中央处理器数据显示控制。 18、额定电压：220V，总功率：2.5kW. 19、外形尺寸：1500*550*2300mm(长×宽×高)，外形为可移动式设计，带刹车轮，高品质铝合金型材框架，无焊接点，安装拆卸方便，水平调节支撑型脚轮。 20、工程化标识：包含设备位号、管路流向箭头及标识、阀门位号等工程化设备理 念配套，使学生处于安全的实验操作环境中，学会工程化管路标识认知，培养学生 工程化理念。 21、配套测控软件可以实现实验数据实时在线采集显示数据、曲线及设备运行状态等。通过WIFI技术实现终端覆盖。 |
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| 测控组成 | 变量 | 检测机构 | 显示机构 | 执行机构 |
| 进料流量 | 蠕动泵 | 触摸屏 | 自动调节 | |
| 塔釜液位 | 液位传感器 | 触摸屏 | 自动 | |
| 塔釜压力 | 压力传感器 | 触摸屏 | 无 | |
| 温度 | Pt100铂电阻 | 触摸屏 | 无 | |
| 回流比 | 回流比继电器 | 触摸屏 | 自动 | |
| 塔釜温度 | PT100铂电阻 | 触摸屏 | 固态调压模块 | |